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  本发明涉及一种超高纯粘胶基石墨毡及其制备方法和应用，属于粘胶基石墨纤维技术领域，将原丝纤维毡经过酸洗、水洗、催化剂浸渍、烘干、低温热处理及碳化石墨化处理获得高纯粘胶基石墨毡，改性后再次经过酸洗、烘干获得超高纯粘胶基石墨毡；本发明全流程采用连续化生产，确保产品质量稳定及高效的生产效率；工艺过程中未采用强氧化及污染型介质，不仅实现安全环保同时避免杂质元素的引入，获得的粘胶基石墨毡灰分可低至10ppm以下，可广泛应用于光伏、半导体、蓝宝石制备等领域。

  (3)将所述低温粘胶毡在无氧环境下进行连续碳化石墨化热处理，获得类石墨化结构

  (4)将所述高纯石墨毡经过改性处理后，经过洗涤和烘干获得超高纯粘胶基石墨毡。

  2.根据权利要求1所述的一种超高纯粘胶基石墨毡的制备方法，其特征在于，所述步骤

  (1)和步骤(4)中的洗涤步骤相同：在超声波辅助下依次进行酸洗涤和水洗涤；

  其中，所述酸为盐酸、醋酸或柠檬酸中的一种，酸的质量浓度为0.1‑5％，超声波频率

  3.根据权利要求1所述的一种超高纯粘胶基石墨毡的制备方法，其特征在于，所述步骤

  (1)中原丝纤维毡为1.5‑5D粘胶基纤维毡，催化剂为氯化铵、硫酸铵的一种或两种混合物，

  4.根据权利要求3所述的一种超高纯粘胶基石墨毡的制备方法，其特征在于，所述催化

  (c)质量比为(1‑4)：1的氯化铵和硫酸铵混合物，总催化剂浓度为3‑7.5％。

  5.根据权利要求1所述的一种超高纯粘胶基石墨毡的制备方法，其特征在于，所述步骤

  (1)和步骤(4)中的烘干均采用特氟龙网带连续式烘干、烘干温度120‑145℃，所述步骤(2)

  中低温热处理为特氟龙网带式连续热处理炉，处理温度为220‑260℃、处理时间30‑90min。

  6.根据权利要求1所述的一种超高纯粘胶基石墨毡的制备方法，其特征在于，所述步骤

  (3)中碳化石墨化热处理采用连续式碳化石墨化炉，碳化处理温度为850‑1200℃、处理时间

  7.根据权利要求1所述的一种超高纯粘胶基石墨毡的制备方法，其特征在于，所述步骤

  8.根据权利要求1所述的一种超高纯粘胶基石墨毡的制备方法，其特征在于，所述步骤

  (4)中改性处理具体为：采用连续式高温炉，介质气氛为空气与水蒸气的混合气体，处理温

  9.一种由权利要求1‑8任一所述方法制备获得的超高纯粘胶基石墨毡，其特征在于，所

  [0001]本发明属于粘胶基石墨纤维技术领域，具体涉及一种超高纯粘胶基石墨毡及其制

  [0002]光伏板块进入快速发展的阶段，当前阶段P型单晶硅正在逐渐被N型单晶硅所替

  代；热场材料的性能需求进一步提升，尤其是在纯度方面。由于5G技术的到来芯片领域的高

  速发展，半导体等关键技术被逐层加码、逐层封锁，面临着关键技术问题急需解决；硅基半

  导体或碳化硅半导体技术等生产阶段均需要高纯的热场材料作为节能的关键手段，超高纯

  粘胶基石墨毡不仅具有良好的保温隔热效果，同时极高的纯度在半导体等关键环节提供一

  [0003]专利公开号CN110484999A中提出通过高纯水、高纯盐酸、高纯铵混合液作为浸渍

  液，后续通过氧化、碳化石墨化获得高纯粘胶基石墨毡；其生产过程中氯离子对金属的腐蚀

  无法避免同时会引入杂质离子，无法稳定保证粘胶石墨毡成品达到高纯序列更无法实现超

  高纯产品的生产；专利公开号CN110512414A中提出一种粘胶基石墨毡的制备方法，此工艺

  [0004]基于上述内容，提出一种超高纯粘胶基石墨毡及其制备方法和应用。

  [0005]本发明的目的是制备一种超高纯粘胶基石墨毡，解决了当下高温隔热材料杂质多

  [0008](1)将原丝纤维毡经过洗涤、催化剂(选用可高温分解类分析纯催化剂避免催化剂

  [0009](2)将所述原毡经过无氧环境低温热处理获得纤维结构稳定的低温粘胶毡；

  [0010](3)将所述低温粘胶毡在无氧环境下进行连续碳化石墨化热处理，获得类石墨化

  [0011](4)将所述高纯石墨毡经过改性处理后，纤维毡由疏水性结构改变至亲水性结构，

  经过洗涤洗去生产过程中引入的杂质离子及纤维中残余杂质金属离子，再经过烘干获得超

  [0013]进一步改进在于，所述步骤(1)和步骤(4)中的洗涤步骤相同：在超声波辅助下依

  次进行酸洗涤和水洗涤，酸洗涤去除原丝纤维毡中金属杂质离子，水洗涤洗去原丝纤维毡

  [0014]其中，所述酸为盐酸、醋酸或柠檬酸中的一种，酸的质量浓度为0.1‑5％，超声波频

  [0015]进一步改进在于，所述步骤(1)中催化剂为氯化铵、硫酸铵的一种或两种混合物，

  [0019](c)质量比为(1‑4)：1的氯化铵和硫酸铵混合物，总催化剂浓度为

  [0020]进一步改进在于，所述步骤(1)和步骤(4)中的烘干均采用特氟龙网带连续式烘

  [0021]进一步改进在于，所述步骤(2)中低温热处理为特氟龙网带式连续热处理炉，处理

  [0022]进一步改进在于，所述步骤(3)中碳化石墨化热处理采用连续式碳化石墨化炉，碳

  化处理温度为850‑1200℃、处理时间45‑120min，石墨化处理温度为1900‑2200℃、处理时间

  [0023]进一步改进在于，所述步骤(2)和步骤(3)的无氧环境为氩气气氛或氮气气氛。

  [0024]进一步改进在于，所述步骤(4)中改性处理，其主要目的是在类石墨化纤维结构中

  增加纤维中的含氧官能团，石墨纤维高温氧化处理时在纤维孔隙或其它破坏的点位引起选

  择性氧化，从而使大的石墨层断裂、石墨微晶尺寸降低，实现液相透过加速离子传递；最终

  实现纤维由疏水性至亲水性转变；此过程具体为：采用连续式高温炉，介质气氛为空气与水

  [0025]本发明还提供一种由上述方法制备获得的超高纯粘胶基石墨毡，所述超高纯粘胶

  [0026]本发明还提供一种上述超高纯粘胶基石墨毡在制备热场材料中的应用。

  [0028](1)全流程采用连续式生产设备，确保产品质量的同时提高生产效率；

  [0029](2)超声波辅助下提高酸洗效率，最大程度上去除纤维中残余溶剂及金属杂质离

  [0030](3)制备过程中未采用强氧化性介质，安全环保；酸洗介质均可通过反渗透处理的

  [0031](4)石墨纤维改性环节实现二次洗涤纯化，进一步提高产品纯度。

  [0033]图2是实施例1中超高纯粘胶基石墨毡导热系数行程曲线中超高纯粘胶基石墨毡导热系数行程曲线中超高纯粘胶基石墨毡导热系数行程曲线页

  [0036]下面对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用

  于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员

  [0038]本发明所用方法如无特别说明均为本领域的技术人员所知晓的常规方法，所用的

  [0042](1)酸洗涤：将由1.5D粘胶基纤维织成的原丝纤维毡，在超声波40k

  [0043](2)水洗涤：然后，在超声波40kHz辅助下，利用超纯水浸泡原丝纤维毡，洗涤去除

  [0044](3)催化剂浸渍：将洗涤后的原丝纤维毡使用催化剂总质量浓度为4.

  [0045](4)烘干：将浸渍后的原丝纤维毡采用特氟龙网带连续式烘干，烘干温度135℃至

  [0046](5)低温热处理：将原毡送入特氟龙网带式连续热处理炉中，氮气介质下温度240

  [0047](6)碳化石墨化处理：将经过低温热处理的原毡送入连续式碳化石墨化炉，在氮气

  介质下碳化温度1000℃、处理时间60min，再于氮气介质下石墨化温度2150℃、处理时间

  [0048](7)改性处理：将高纯石墨毡送入连续式高温炉，通入空气和水蒸气的混合气体，

  [0049](8)酸洗涤：在超声波40kHz辅助下，利用质量浓度为0.7％的盐酸对产品A进行洗

  [0050](9)烘干：对洗涤后的产品A采用特氟龙网带连续式烘干，烘干温度1

  [0054]如图2所示，本实施例的超高纯粘胶基石墨毡导热系数为0.308W/mK(1

  [0057](1)酸洗涤：将由1.5D粘胶基纤维织成的原丝纤维毡，在超声波40k

  [0058](2)水洗涤：然后，在超声波40kHz辅助下，利用超纯水浸泡原丝纤维毡，洗涤去除

  [0059](3)催化剂浸渍：将洗涤后的原丝纤维毡使用催化剂总质量浓度为4％浸渍45min，

  [0060](4)烘干：将浸渍后的原丝纤维毡采用特氟龙网带连续式烘干，烘干温度135℃至

  [0061](5)低温热处理：将原毡送入特氟龙网带式连续热处理炉中，氮气介质下温度245

  [0062](6)碳化石墨化处理：将经过低温热处理的原毡送入连续式碳化石墨化炉，在氮气

  介质下碳化温度1000℃、处理时间80min，再于氮气介质下石墨化温度2200℃、处理时间

  [0063](7)改性处理：将高纯石墨毡送入连续式高温炉，通入空气和水蒸气的混合气体，

  [0064](8)酸洗涤：在超声波40kHz辅助下，利用质量浓度为1％的盐酸对产品A进行洗涤

  [0065](9)烘干：对洗涤后的产品A采用特氟龙网带连续式烘干，烘干温度1

  [0069]如图3所示，本实施例的超高纯粘胶基石墨毡导热系数为0.188W/mK(1

  [0072](1)酸洗涤：将由2D粘胶基纤维织成的原丝纤维毡，在超声波40kHz

  [0073](2)水洗涤：然后，在超声波40kHz辅助下，利用超纯水浸泡原丝纤维毡，洗涤去除

  [0074](3)催化剂浸渍：将洗涤后的原丝纤维毡使用催化剂总质量浓度为4.

  [0075](4)烘干：将浸渍后的原丝纤维毡采用特氟龙网带连续式烘干，烘干温度135℃至

  [0076](5)低温热处理：将原毡送入特氟龙网带式连续热处理炉中，氮气介质下温度250

  [0077](6)碳化石墨化处理：将经过低温热处理的原毡送入连续式碳化石墨化炉，在氮气

  介质下碳化温度1100℃、处理时间80min，再于氮气介质下石墨化温度2100℃、处理时间

  [0078](7)改性处理：将高纯石墨毡送入连续式高温炉，通入空气和水蒸气的混合气体，

  [0079](8)酸洗涤：在超声波40kHz辅助下，利用质量浓度为1％的盐酸对产品A进行洗涤

  [0080](9)烘干：对洗涤后的产品A采用特氟龙网带连续式烘干，烘干温度1

  [0084]如图4所示，本实施例的超高纯粘胶基石墨毡导热系数为0.279W/mK(1

  [0085]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并

  不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员

  来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保

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