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本发明公开黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，涉及石墨毡技术领域，本发明包括以下步骤：步骤一：黏胶基白毡预氧化后制成碳纤维预氧毡，浸泡于1％磷酸氢二胺溶液中，然后烘干，进入预氧炉加热处理，得到预氧毡；步骤二：将预氧毡经连续预处理炉后制成黏胶基碳纤维预处理毡，处理温度为630‑650℃，得到预处理毡；步骤三：将预处理毡经连续式碳化石墨化炉处理后制成黏胶基碳纤维石墨毡，处理温度为1900‑2400℃。本发明的有益效果在于：通过预处理工艺处理后再进行连续式碳化石墨化炉一体化生产的原料可以得到更高的收
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113774604 A (43)申请公布日 2021.12.10 (21)申请号 0.3 D06M 101/40 (2006.01) (22)申请日 2021.09.17 (71)申请人 安徽弘昌新材料有限公司 地址 235100 安徽省淮北市濉溪县濉溪经 济开发区二期迎春路西侧，山楂路东 侧，华润加气站南 (72)发明人 黄猛吴清贤马翔翔 卜宇轩 王峰 (74)专利代理机构 合肥市浩智运专利代理事务 所(普通合伙) 34124 代理人 缪璐欢 (51)Int.Cl. D06C 7/04 (2006.01) D06M 11/71 (2006.01) D04H 1/4242 (2012.01) 权利要求书1页 说明书5页 (54)发明名称 黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺、 制得的石墨毡 (57)摘要 本发明公开黏胶基碳纤维复合材料石墨毡 的制备工艺，涉及石墨毡技术领域，本发明包括 以下步骤：步骤一：黏胶基白毡预氧化后制成碳 纤维预氧毡，浸泡于1％磷酸氢二胺溶液中，然后 烘干，进入预氧炉加热处理，得到预氧毡；步骤 二：将预氧毡经连续预处理炉后制成黏胶基碳纤 维预处理毡，处理温度为630‑650℃，得到预处理 毡；步骤三：将预处理毡经连续式碳化石墨化炉 处理后制成黏胶基碳纤维石墨毡，处理温度为 1900‑2400℃。本发明的有益效果在于：通过预处 理工艺处理后再进行连续式碳化石墨化炉一体 A 化生产的原料可以得到更高的收率、更高的宽 4 幅，生产效率得到了提高。 0 6 4 7 7 3 1 1 N C CN 113774604 A 权利要求书 1/1页 1.一种黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤： 步骤一：黏胶基白毡预氧化后制成碳纤维预氧毡，浸泡于1％磷酸氢二胺溶液中，然后 烘干，进入预氧炉加热处理，得到预氧毡； 步骤二：将预氧毡经连续预处理炉后制成黏胶基碳纤维预处理毡，所述连续预处理炉 的处理温度为630‑650℃，得到预处理毡； 步骤三：将预处理毡经连续式碳化石墨化炉处理后制成黏胶基碳纤维石墨毡，所述连 续式碳化石墨化炉的处理温度为1900‑2400℃。 2.根据权利要求1所述的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，其特征在于：所述 步骤一中将85％磷酸氢二胺溶液稀释成1％磷酸氢二胺溶液。 3.根据权利要求1所述的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，其特征在于：所述 步骤一中的浸泡时间为2‑3小时。 4.根据权利要求1所述的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，其特征在于：所述 步骤二中预处理炉处理后预处理毡完成75‑85％物理尺寸收缩。 5.根据权利要求1所述的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，其特征在于：所述 步骤二中预处理后将预处理毡进行自然晾晒。 6.根据权利要求1所述的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，其特征在于：所述 步骤二在氮气保护下进行。 7.根据权利要求1所述的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，其特征在于：所述 步骤二中预氧毡经全程网带传输进入预处理炉。 8.根据权利要求1所述的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，其特征在于：所述 步骤三在氮气保护下进行。 9.根据权利要求1所述的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，其特征在于：所述 步骤三中连续式碳化石墨化炉碳化段靠网带传动，石墨化及冷却段靠收料装置拉动。 10.采用权利要求1‑9中任一项所述的方法制得的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡。 2 2 CN 113774604 A 说明书 1/5页 黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺、制得的石墨毡 技术领域 [0001] 本发明涉及石墨毡技术领域，具体涉及黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工 艺、制得的石墨毡。 背景技术 [0002] 黏胶基碳纤维是一种纤维状的碳素材料，是一种军民两用的优异碳素增强材料。 黏胶基碳纤维保温材料是由黏胶纤维编织而成的，它具有低密度、耐腐蚀、耐高温、抗疲劳、 热膨胀系数低，具有较好的柔软性可以通过包裹的形式实现保温隔热的效果，可以在2800 ℃高温环境下使用，在冶金、光伏等设备使用方面具有较大的市场潜力。 [0003] 黏胶基碳纤维可以与树脂结合经过模压成型制备出不同形状、不同规格尺寸的固 化硬毡，固化硬毡具有极好抗压、抗弯强度可以满足不同种类的设备结构要求，经过沉积处 理进一步增加其抗压、抗弯强度可以应用于航空、航天等高科技领域，如公开号为 CN104058777A的专利公开一种炭纤维硬质保温毡的半连续化生产方法，对浸渍后的炭纤维 毡的上表面撒热固性树脂粉末。其他方面还可以通过活化扩孔处理制备出超高比表面积、 合适孔隙比例的活性毡，其广泛应用于化工、环保、储能等方面，同时也可以作为载体应用 于特殊领域。 [0004] 目前国内冶金、光伏等行业对保温材料具有极大的需求量，传统黏胶基石墨软毡 多采用碳毡‑真空烧结‑石墨软毡的工艺路线，其生产成本高、生产效率低、产品有明显的掉 渣、裙边现象，当应用于光伏行业时掉灰、掉渣等现象会明显的影响单晶硅的产品质量，无 法满足客户的需求。在性能方面我国黏胶基石墨软毡的原材料强度低、灰分高、针刺及编织 工艺落后于国外较多，国内多采用含磷催化剂虽在一定程度上增加了黏胶的碳收率，但在 生产过程存在较大的隐患。 发明内容 [0005] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备 工艺及制得的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡。 [0006] 本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题： [0007] 黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，包括以下步骤： [0008] 步骤一：黏胶基白毡预氧化后制成碳纤维预氧毡，浸泡于1％磷酸氢二胺溶液中， 然后烘干，进入预氧炉加热处理，得到预氧毡； [0009] 步骤二：将预氧毡经连续预处理炉后制成黏胶基碳纤维预处理毡，所述连续预处 理炉的处理温度为630‑650℃，得到预处理毡； [0010] 步骤三：将预处理毡经连续式碳化石墨化炉处理后制成黏胶基碳纤维石墨毡，所 述连续式碳化石墨化炉的处理温度为1900‑2400℃。 [0011] 有益效果：经连续预处理炉处理，进行去除毡中大部分水及焦油，为后续碳化石墨 化炉减轻除杂压力，减少后续工段杂质挥发量，延长了后续碳化石墨化一体化设备生产周 3 3 CN 113774604 A 说明书 2/5页 期，降低设备保养维护频率，从而大大提供生产效率。 [0012] 进行连续式碳化石墨化炉一体化生产的原料可以得到更高的收率、更高的宽幅， 更低的灰分值，并且使得连续式碳化石墨化炉一体化可以进行更长的生产周期，提升了生 产效率，提高了产量。 [0013] 本发明在传统的连续式碳化石墨化炉一体化生产工艺基础上进行改进，通过预处 理工艺处理后再进行连续式碳化石墨化炉一体化生产的原料可以得到更高的收率、更高的 宽幅，生产效率得到了提高，能耗较间歇炉降低40％以上，产品质量在掉灰、掉渣等方面有 了极大的提升，基本能够满足光伏市场的需要。 [0014] 对比传统连续式碳化石墨化炉一体化生产工艺，本发明提供的工艺新增了一项预 处理工艺；通过预处理工艺处理后再进行连续式碳化石墨化炉一体化生产可以使最终石墨 毡重量收率提高1％‑2％。 [0015] 对比传统连续式碳化石墨化炉一体化生产工艺，本发明提供的工艺新增了一项预 处理工艺；通过预处理工艺处理后再进行连续式碳化石墨化炉一体化生产可以使最终石墨 毡宽幅较传统工艺提高20％‑25％； [0016] 对比传统连续式碳化石墨化炉一体化生产工艺，本发明提供的工艺新增了一项预 处理工艺；通过预处理工艺处理后再进行连续式碳化石墨化炉一体化生产，可以使得生产 周期提升至四周，较传统工艺两周的生产周期，生产周期翻倍，产量提高80‑100％。 [0017] 优选地，所述步骤一中将85％磷酸氢二胺溶液稀释成1％磷酸氢二胺溶液。 [0018] 优选地，所述步骤一中的浸泡时间为2‑3小时。 [0019] 优选地，所述步骤二中预处理炉处理后预处理毡完成75‑85％物理尺寸收缩。 [0020] 优选地，所述步骤二中预处理后将预处理毡进行自然晾晒。 [0021] 有益效果：以防内部温度聚集，自燃起火。 [0022] 优选地，所述步骤二在氮气保护下进行。 [0023] 有益效果：防止毡被氧化失能。 [0024] 优选地，所述步骤二中预氧毡经全程网带传输进入预处理炉。 [0025] 优选地，所述步骤三在氮气保护下进行。 [0026] 有益效果：防止毡被氧化失能。 [0027] 优选地，所述步骤三中连续式碳化石墨化炉碳化段靠网带传动，石墨化及冷却段 靠收料装置拉动。 [0028] 采用上述方法制得的黏胶基碳纤维复合材料石墨毡。 [0029] 本发明的优点在于：经连续预处理炉处理，进行去除毡中大部分水及焦油，为后续 碳化石墨化炉减轻除杂压力，减少后续工段杂质挥发量，延长了后续碳化石墨化一体化设 备生产周期，降低设备保养维护频率，从而大大提供生产效率。 [0030] 进行连续式碳化石墨化炉一体化生产的原料可以得到更高的收率、更高的宽幅， 更低的灰分值，并且使得连续式碳化石墨化炉一体化可以进行更长的生产周期，提升了生 产效率，提高了产量。 [0031] 本发明在传统的连续式碳化石墨化炉一体化生产工艺基础上进行改进，通过预处 理工艺处理后再进行连续式碳化石墨化炉一体化生产的原料可以得到更高的收率、更高的 宽幅，生产效率得到了提高、能耗较间歇炉降低40％以上，产品质量在掉灰、掉渣等方面有 4 4 CN 113774604 A 说明书 3/5页 了极大的提升，基本能够满足光伏市场的需要。 [0032] 对比传统连续式碳化石墨化炉一体化生产工艺，本发明提供的工艺新增了一项预 处理工艺；通过预处理工艺处理后再进行连续式碳化石墨化炉一体化生产可以使最终石墨 毡重量收率提高1％‑2％。 [0033] 对比传统连续式碳化石墨化炉一体化生产工艺，本发明提供的工艺新增了一项预 处理工艺；通过预处理工艺处理后再进行连续式碳化石墨化炉一体化生产可以使最终石墨 毡宽幅较传统工艺提高20％‑25％； [0034] 对比传统连续式碳化石墨化炉一体化生产工艺，本发明提供的工艺新增了一项预 处理工艺；通过预处理工艺处理后再进行连续式碳化石墨化炉一体化生产，可以使得生产 周期提升至四周，较传统工艺两周的生产周期，生产周期翻倍，产量提高80‑100％。 [0035] 在氮气保护下进行，防止毡被氧化失能。 具体实施方式 [0036] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部 分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出 创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0037] 下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。 [0038] 实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或 条件或者按照产品说明书进行。 [0039] 实施例1 [0040] 黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，包括以下步骤： [0041] 步骤一：材料预备，外购黏胶基白毡，白毡由黏胶纤维经针刺工艺针刺成毡，不同 克重(一般为平方米面料重量的克数)成毡保温效果不尽相同，本实施例中黏胶基白毡的克 2 重为1900g/m ，其购买自必达福环境技术(无锡)有限公司。 [0042] 步骤二：上述黏胶基白毡经预氧化工艺后制成碳纤维预氧毡；白毡经浸泡池(85％ 磷酸氢二胺溶液稀释成1％磷酸氢二胺溶液)浸泡2小时后，进入烘干机进行烘干处理无纺 毡内水汽，进入预氧炉加热处理，加热温度为242℃，加热时间为2小时，进行去除毡中大部 分水及焦油，而得到预氧毡。 [0043] 步骤三：上述黏胶基预氧毡经低温连续预处理炉后制成黏胶基碳纤维预处理毡； 预氧毡经全程网带传输进入预处理炉，预处理炉采用连续式生产，保证生产的连续性和毡 体平整性。预处理炉处理温度630℃，处理时间为3.2小时，预处理过程中预氧毡毡完成 80％‑85％物理尺寸收缩以及80％左右杂质元素排出，为后续碳化石墨化炉减轻除杂压力， 减少后续工段杂质挥发量，延长了后续碳化石墨化一体化设备生产周期，降低设备保养维 护频率，从而大大提供生产效率。 [0044] 步骤四：上述预处理毡经连续式碳化石墨化炉处理后制成黏胶基碳纤维石墨毡； 连续式碳化石墨化炉碳化段靠网带传动，网带长度为5.8米，传动速率为1.7cm/min，石墨化 及冷却段靠收料装置拉动，拉动速率为1.8cm/min，连续式碳化石墨化处理温度1900℃，处 理时间为3.2小时，此过程毡完成最终收缩及杂质排出，整个过程在氮气保护下进行，以防 5 5 CN 113774604 A 说明书 4/5页 止毡被氧化失能，最终得到石墨毡。 [0045] 实施例2 [0046] 黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，包括以下步骤： [0047] 步骤一：材料预备，外购黏胶基白毡，白毡由黏胶纤维经针刺工艺针刺成毡，不同 克重(一般为平方米面料重量的克数)成毡保温效果不尽相同，本实施例中黏胶基白毡的克 2 重为2100g/m ，其购买自德丰环保科技(扬州)有限公司。 [0048] 步骤二：上述黏胶基白毡经预氧化工艺后制成碳纤维预氧毡；白毡经浸泡池(85％ 磷酸氢二胺溶液稀释成1％磷酸氢二胺溶液)浸泡2.5小时后，进入烘干机进行烘干处理无 纺毡内水汽，进入预氧炉加热处理，加热温度为240℃，加热时间为2小时，进行去除毡中大 部分水及焦油，而得到预氧毡。 [0049] 步骤三：上述黏胶基预氧毡经低温连续预处理炉后制成黏胶基碳纤维预处理毡； 预氧毡经全程网带传输进入预处理炉，预处理炉采用连续式生产，保证生产的连续性和毡 体平整性。预处理炉处理温度630℃，处理时间为3小时，预处理过程中预氧毡毡完成80％‑ 85％物理尺寸收缩以及80％左右杂质元素排出，为后续碳化石墨化炉减轻除杂压力，减少 后续工段杂质挥发量，延长了后续碳化石墨化一体化设备生产周期，降低设备保养维护频 率，从而大大提供生产效率。 [0050] 步骤四：上述预处理毡经连续式碳化石墨化炉处理后制成黏胶基碳纤维石墨毡； 连续式碳化石墨化炉碳化段靠网带传动，网带长度为5.8米，传动速率为1.7cm/min，石墨化 及冷却段靠收料装置拉动，拉动速率为1.8cm/min，连续式碳化石墨化处理温度2100℃，处 理时间为3.3小时，此过程毡完成最终收缩及杂质排出，整个过程在氮气保护下进行，以防 止毡被氧化失能，最终得到石墨毡。 [0051] 实施例3 [0052] 黏胶基碳纤维复合材料石墨毡的制备工艺，包括以下步骤： [0053] 步骤一：材料预备，外购黏胶基白毡，白毡由黏胶纤维经针刺工艺针刺成毡，不同 克重(一般为平方米面料重量的克数)成毡保温效果不尽相同，本实施例中黏胶基白毡的克 2 重为2050g/m ，其购买自仪征海峰工贸有限公司。 [0054] 步骤二：上述黏胶基白毡经预氧化工艺后制成碳纤维预氧毡；白毡经浸泡池(85％ 磷酸氢二胺溶液稀释成1％磷酸氢二胺溶液)浸泡3小时后，进入烘干机进行烘干处理无纺 毡内水汽，进入预氧炉加热处理，加热温度为239℃，加热时间为2小时，进行去除毡中大部 分水及焦油，而得到预氧毡。 [0055] 步骤三：上述黏胶基预氧毡经低温连续预处理炉后制成黏胶基碳纤维预处理毡； 预氧毡经全程网带传输进入预处理炉，预处理炉采用连续式生产，保证生产的连续性和毡 体平整性。预处理炉处理温度650℃，处理时间为3小时，预处理过程中预氧毡毡完成80％‑ 85％物理尺寸收缩以及80％左右杂质元素排出，为后续碳化石墨化炉减轻除杂压力，减少 后续工段杂质挥发量，延长了后续碳化石墨化一体化设备生产周期，降低设备保养维护频 率，从而大大提供生产效率。 [0056] 步骤四：上述预处理毡经连续式碳化石墨化炉处理后制成黏胶基碳纤维石墨毡； 连续式碳化石墨化炉碳化段靠网带传动，网带长度为5.8米，传动速率为1.7cm/min，石墨化 及冷却段靠收料装置拉动，拉动速率为1.78cm/min，连续式碳化石墨化处理温度2400℃，处 6 6 CN 113774604 A 说明书 5/5页 理时间为3.5小时，此过程毡完成最终收缩及杂质排出，整个过程在氮气保护下进行，以防 止毡被氧化失能，最终得到石墨毡。 [0057] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例 对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者 替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。 7 7
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